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德國(guó)粉末衍射儀

來(lái)源: 發(fā)布時(shí)間:2022-11-03

如何由 XRD 圖譜確定所做的樣品是準(zhǔn)晶結(jié)構(gòu)?XRD 圖譜中非晶、準(zhǔn)晶和晶體的結(jié)構(gòu)怎么嚴(yán)格區(qū)分?三者并無(wú)嚴(yán)格明晰的分界。在衍射儀獲得的 XRD 圖譜上,如果樣品是較好的”晶態(tài)”物質(zhì),圖譜的特征是有若干或許多個(gè)一般是彼此很窄的”尖峰”(其半高度處的 2θ寬度在 0.1°~0.2°左右,這一寬度可以視為由實(shí)驗(yàn)條件決定的晶體衍射峰的”至小寬度”)。如果這些”峰”明顯地變寬,則可以判定樣品中的晶體的顆粒尺寸將小于 300nm,可以稱(chēng)之為”微晶”。晶體的 X 射線(xiàn)衍射理論中有一個(gè) Scherrer 公式,可以根據(jù)譜線(xiàn)變寬的量估算晶粒在該衍射方向上的厚度。XRD設(shè)備的功能強(qiáng)大,智能化程度高。德國(guó)粉末衍射儀

為什么XRD測(cè)試要求薄膜(塊體)樣品尺寸要合適?因?yàn)榉胖帽∧ぃ▔K體)樣品的樣品臺(tái)尺寸是固定的,用橡皮泥來(lái)固定樣品,樣品太大放不進(jìn)去,樣品臺(tái)小不好固定。XRD設(shè)備支持所有基于X射線(xiàn)衍射和散射的材料研究應(yīng)用,包括定性和定量相分析、結(jié)構(gòu)分析、高分辨率X射線(xiàn)衍射、反射率測(cè)量、倒易空間掃描、掠入射衍射(面內(nèi)GID)、掠入射小角X射線(xiàn)散射(GISAXS)、應(yīng)力分析和織構(gòu)分析以及微區(qū)衍射,具體取決于使用的附件。無(wú)論面對(duì)何種應(yīng)用,XRD設(shè)備都會(huì)指引用戶(hù)選擇較佳的儀器配置。廣州進(jìn)口布魯克D8 Advance儀器原理XRD設(shè)備能輕松切換包括X射線(xiàn)管、光學(xué)器件、樣品臺(tái)和探測(cè)器在內(nèi)的光路組件,而無(wú)需對(duì)準(zhǔn)。

X射線(xiàn)衍射儀的英文名稱(chēng)是X-rayPowderdiffractometer簡(jiǎn)寫(xiě)為XPD或XRD。有時(shí)會(huì)把它叫做x射線(xiàn)多晶體衍射儀,英文名稱(chēng)為X-raypolycrystallinediffractometer簡(jiǎn)寫(xiě)仍為XPD或XRD。那么為什么XRD數(shù)據(jù)的峰強(qiáng)度較低,甚至沒(méi)有明顯的衍射峰?因?yàn)闃悠返难苌浞鍙?qiáng)度主要跟樣品本身的結(jié)晶度有關(guān),其次跟樣品量以及儀器的功率都有關(guān)系。X射線(xiàn)衍射(XRD)是所有物質(zhì),包括從流體、粉末到完整晶體,重要的無(wú)損分析工具。對(duì)材料學(xué)、物理學(xué)、化學(xué)、地質(zhì)、環(huán)境、納米材料、生物等領(lǐng)域來(lái)說(shuō),X射線(xiàn)衍射儀都是物質(zhì)結(jié)構(gòu)表征,以性能為導(dǎo)向研制與開(kāi)發(fā)新材料, 宏觀表象轉(zhuǎn)移至微觀認(rèn)識(shí),建立新理論和質(zhì)量控制不可缺少的方法。

XRD設(shè)備的的使用可以為實(shí)驗(yàn)提供便利,提供可自由進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室/野外現(xiàn)場(chǎng)科學(xué)研究。集成性:XRD與XRF 技術(shù)集成,在每次檢測(cè)中,能夠同時(shí)采集XRD和XRF的X射線(xiàn)光子數(shù)據(jù),提供物質(zhì)成分、物相及結(jié)構(gòu)信息,從而促進(jìn)檢測(cè)結(jié)果更加精確。簡(jiǎn)便性:儀器一鍵式操作,無(wú)需校正,自動(dòng)檢測(cè),無(wú)需額外注意高壓系統(tǒng)和水循環(huán)冷卻系統(tǒng)(儀器無(wú)額外高壓和水循環(huán)冷卻系統(tǒng))。制樣簡(jiǎn)單:?jiǎn)未畏治鲋恍枰?5毫克左右的樣品即可獲得優(yōu)良的檢測(cè)結(jié)果,樣品制備無(wú)需制片、壓片、刮平等,3分鐘即可完成樣品制樣(粉碎、濾篩、裝樣)。產(chǎn)品在使用過(guò)程中出現(xiàn)斷裂、變形等失效現(xiàn)象,可能涉及微觀應(yīng)力方面影響,使用XRD可以快捷測(cè)定微觀應(yīng)力。

X射線(xiàn)衍射儀構(gòu)造:X射線(xiàn)衍射儀的形式多種多樣,用途各異,但其基本構(gòu)成很相似,為X射線(xiàn)衍射儀的基本構(gòu)造原理圖,主要部件包括4部分。(1)高穩(wěn)定度X射線(xiàn)源。提供測(cè)量所需的X射線(xiàn),改變X射線(xiàn)管陽(yáng)極靶材質(zhì)可改變X射線(xiàn)的波長(zhǎng),調(diào)節(jié)陽(yáng)極電壓可控制X射線(xiàn)源的強(qiáng)度。(2)樣品及樣品位置取向的調(diào)整機(jī)構(gòu)系統(tǒng)。樣品須是單晶、粉末、多晶或微晶的固體塊。(3)射線(xiàn)檢測(cè)器。檢測(cè)衍射強(qiáng)度或同時(shí)檢測(cè)衍射方向,通過(guò)儀器測(cè)量記錄系統(tǒng)或計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)可以得到多晶衍射圖譜數(shù)據(jù)。(4)衍射圖的處理分析系統(tǒng)。現(xiàn)代X射線(xiàn)衍射儀都附帶安裝有專(zhuān)門(mén)用的衍射圖處理分析軟件的計(jì)算機(jī)系統(tǒng),它們的特點(diǎn)是自動(dòng)化和智能化。XRD設(shè)備的原理是怎么樣的?廣州進(jìn)口布魯克D8 Discover商家

XRD設(shè)備具有全自動(dòng)源和檢測(cè)器光學(xué)元件以及水平樣品安裝。德國(guó)粉末衍射儀

XRD 衍射強(qiáng)度和峰的寬度與樣品顆粒大小,還是與晶體顆粒大小有關(guān)?樣品中晶粒越小,衍射峰的峰高的強(qiáng)度越來(lái)越低,但是峰越來(lái)越寬,實(shí)際上利用 X 射線(xiàn)衍射峰的寬化對(duì)樣品的結(jié)晶顆粒度分析就是根據(jù)這個(gè)原理的(Scherrer 公式)。晶粒大小和顆粒大小有關(guān)系,但是其各自的含義是有區(qū)別的。一顆晶粒也可能就是一顆顆粒,但是更可能的情況是晶粒抱到一起 , 二次聚集 , 成為顆粒。顆粒不是衍射的基本單位, 但是微小的顆粒能產(chǎn)生散射。你磨的越細(xì) , 散射就越強(qiáng).。對(duì)于晶粒, 你磨過(guò)頭了, 晶體結(jié)構(gòu)被破壞了, 磨成非晶, 衍射能力就沒(méi)有了。磨得太狠的話(huà),有些峰可能要消失了,而且相鄰較近的衍射峰會(huì)由于寬化而相互疊加,會(huì)變成 1 個(gè)或幾個(gè)"鼓包"。一般晶面間距大的峰受晶粒細(xì)化的影響會(huì)明顯一些,因?yàn)?d 值大的晶面容易被破壞。德國(guó)粉末衍射儀

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