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石家莊2-甲基6-硝基苯胺

來源: 發布時間:2023-01-14

針對傳統一鍋煮方法存在的缺陷,有研究將乙酰化反應和硝化反應分步實施,即首先制備出乙酰化產物,然后將其加入事先配好的硝化試劑中得到乙酰化的硝化產物混合物,用鹽酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液,再用水稀釋鹽酸鹽即得2-甲基-6-硝基苯胺,產率較高為59.4%,純度99%以上。改進后的方法硝化反應溫度容易控制,對設備和操作無特殊要求,較適于大規模工業化生產。2-甲基-6-硝基苯胺在現代化工生產中的應用較為普遍,如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業都有運用。將乙酰化反應與硝化反應分開進行,使硝化反應溫度較容易控制在10~12C。石家莊2-甲基6-硝基苯胺

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一鍋煮方法既有硝化放熱,又有配酸放熱,溫度不易控制,容易發生危險,對設備和操作要求極高,很難應用于大規模的工業化生產,且2-甲基-6-硝基苯胺純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產率較高為59.7%,純度為97%。針對傳統一鍋煮方法存在的缺陷,有研究將乙酰化反應和硝化反應分步實施,即首先制備出乙酰化產物,然后將其加入事先配好的硝化試劑中得到乙酰化的硝化產物混合物,用鹽酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液,再用水稀釋鹽酸鹽即得2-甲基-6-硝基苯胺,產率較高為59.4%,純度99%以上。改進后的方法硝化反應溫度容易控制,對設備和操作無特殊要求,較適于大規模工業化生產。2-甲基-6-硝基苯胺生產在較好合成條件下,2-甲基--6-硝基苯胺的產率可達93.9%。

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催化劑過多或者不足都不利于反應的進行,催化劑過量容易吸附產物不易分離產物從而導致產物產率降低。催化劑AICI;用量不足,則參加反應的硫酸二甲酯減少,合成反應不能徹底完成,同樣也導致2-甲基-6-硝基苯胺的產率降低。硝基苯胺的產率較高。合成2-甲基-6-硝基苯胺同樣是個吸熱化學反應,反應溫度越高越利于反應進行,但在現實合成中,高溫并不利于合成,過高的反應溫度會產生一系列副反應,如生成對位乙4酰取代物等,導致產物產率下降;溫度過低不能提供反應進行活化能,同樣也會導致反應產率低。

經過兩次反應處理后,原材料中的鄰甲苯安成分,實現了較大比例的初步性提取。2-甲基乙酰苯胺酸化處理取本次實驗提取后的2-甲基乙酰苯胺產物,按照1∶2的比例,加入乙酸酐和乙酸反應物質,并將其反應溫度控制在15℃左右,然后逐步加入20mL的濃硝酸。待瓶中物質完全反應后,運用冰水進行溶液降溫,初步進行溶液處理后,將溶液中的固體物質過濾出來,干燥后密封收集。2-甲基乙酰苯胺產物溶解將2-甲基乙酰苯胺與乙酸、乙酸酐反應后的物質,放入濃鹽酸中,此時物質與液體的配備比重為10∶3,然后將兩種物質充分攪拌。待攪拌液體呈現暗紅色時,將溶液與黃色固體分離,并同時將其中放置在冷卻環境中。

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應用:2-甲基-6-硝基苯胺在現代化工生產中的應用較為普遍,如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業都有運用。制備方法1:鄰甲苯胺的乙酰化:直接乙酰化。向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加入100mL乙酸酐,常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺,加料速度以控制體系溫度不超過40℃為宜,滴加完畢繼續反應0.5h后,冷卻至10℃以下,有固體逐漸析出,抽濾得白色固體,母液用NaOH溶液調至pH=8~9,又析出少量白色固體,過濾,合并濾餅,真空干燥得白色固體共計62.6g,經鑒定為2-甲基乙酰苯胺,收率為84%。直接將其與濃硝酸融合后,鄰甲苯胺會生成2-甲基乙酰苯胺,經過鑒定原有物質反應比重為80%。石家莊2氯6甲基4硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺的產率較高為59.7%,純度為97%。石家莊2-甲基6-硝基苯胺

用該方法合成的的2-甲基-6-物純度為99.6%,滿足市場需求,適用于工業化大硝基苯胺產率高達93.9%,很大提高了產率,且產規模生產。在250mL三口燒瓶上,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計。快速稱取16.0g經研細的無水AICl3,放入燒瓶中,并立即加入13.8g鄰硝基苯胺和30mL催化劑。勻速震動燒瓶,使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后關閉滴液漏斗旋塞,在石棉網上小火加熱,在-定溫度下保持緩緩回流數小時。回流完畢后,將三口燒瓶浸入冷水中,靜置冷卻,有橙黃色針狀結晶體析出,在常溫條件下抽濾,所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次,將粗產物烘干,保留約17.8g粗產物。石家莊2-甲基6-硝基苯胺

上海元辰化工原料有限公司成立于2007-08-02,同時啟動了以元辰為主的2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯產業布局。業務涵蓋了2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等諸多領域,尤其2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯中具有強勁優勢,完成了一大批具特色和時代特征的化工項目;同時在設計原創、科技創新、標準規范等方面推動行業發展。隨著我們的業務不斷擴展,從2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等到眾多其他領域,已經逐步成長為一個獨特,且具有活力與創新的企業。公司坐落于真新街道祁連山南路1988號1923室,業務覆蓋于全國多個省市和地區。持續多年業務創收,進一步為當地經濟、社會協調發展做出了貢獻。

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