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山東6-硝基-2-甲基苯胺

來源: 發(fā)布時間:2023-01-12

使用2-甲基-6-硝基苯胺時的防護措施:呼吸系統(tǒng)防護:緊急情況下,戴壓氣式、自吸式、全方面罩自攜式呼吸器或自吸式送風呼吸器。身體防護:穿全遮式防化服。消防措施:滅火方法:噴水、噴霧或使用干粉、二氧化碳、泡沫滅火劑;盡可能轉(zhuǎn)移火中容器;用水冷卻火中容器,以免燃燒。泄漏應(yīng)急處理:應(yīng)急處理:嚴禁觸摸泄漏物;不得吸入蒸氣;排除一切火情隱患;噴水減少泄漏物揮發(fā)量。少量泄漏,用砂土或其它不燃吸附劑吸附,并放置在容器中,待處理。大量泄漏,圍堤防止擴散,隔離現(xiàn)場;處理工作應(yīng)于高處和上風處進行。推升當代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率,保障化工產(chǎn)物提升質(zhì)量,就要進一步優(yōu)化技術(shù)實踐的相關(guān)條件。山東6-硝基-2-甲基苯胺

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2-甲基-6-硝基苯胺的貯存環(huán)境:1、一般的2-甲基-6-硝基苯胺應(yīng)保持陰涼、避光,以防止因為陽光照射及室溫偏高而造成的試劑變質(zhì)、失效等問題。2、2-甲基-6-硝基苯胺室內(nèi)應(yīng)嚴禁明火,并且要準備好消防滅火設(shè)施器材。3、2-甲基-6-硝基苯胺貯藏室室溫應(yīng)保持以5-25攝氏度。4、化學性質(zhì)或防護、滅火方法等會相互抵觸的化學2-甲基-6-硝基苯胺,不得在同一柜內(nèi)存放。5、2-甲基-6-硝基苯胺的貯存數(shù)量要進行控制,不得大量貯存。貯存管理:1、2-甲基-6-硝基苯胺的貯存由相關(guān)2-甲基-6-硝基苯胺管理員進行專人負責。2、2-甲基-6-硝基苯胺管理員應(yīng)該具備一定的專業(yè)知識,要有高度責任的專業(yè)技術(shù)人員擔任,從而保證2-甲基-6-硝基苯胺按規(guī)定的要求貯存。太原2-甲基-6-硝基苯胺改進后的方法硝化反應(yīng)溫度容易控制,對設(shè)備和操作無特殊要求,較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

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2-甲基-6-硝基苯胺水解時,回流時間要長一點,一般回流的時間為3h左右,注意溶液的顏色必須達到暗紅色。以鄰硝基苯胺為原料,經(jīng)乙酰化、甲基化、水解三步反應(yīng)合成得到了目標產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺,并采用IR、'HNMR和ICNMR對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進行了表征。探討了乙酰化反應(yīng)時催化劑AIlCl,用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間和乙酸酐的滴加速率對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響,以及甲基化反應(yīng)中催化劑AlCl3用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間和硫酸二甲酯的滴加速率對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響。在較好合成條件下,2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達93.9%。

2-甲基-6-硝基苯胺,一種有機化學物質(zhì),分子式:C7H8N2O2。外觀與性狀:紅色-棕色固體。密度:1.269g/cm3,熔點:93-96°C(lit.),沸點:124°C/1mmHg,閃點:110°C,折射率:1.558。分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù):摩爾折射率:41.85,摩爾體積(m3/mol):119.8,等張比容(90.2K):326.2,表面張力(dyne/cm):54.9。計算化學數(shù)據(jù):疏水參數(shù)計算參考值(XlogP):2,氫鍵供體數(shù)量:1,氫鍵受體數(shù)量:3,可旋轉(zhuǎn)化學鍵數(shù)量:0,互變異構(gòu)體數(shù)量:無,拓撲分子極性表面積71.8,重原子數(shù)量:11。表面電荷:0,復雜度:155。待攪拌液體呈現(xiàn)暗紅色時,將溶液與黃色固體分離,并同時將其中放置在冷卻環(huán)境中。

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2-甲基-6-硝基苯胺的制備:1、直接乙酰化。向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 100 mL乙酸酐,常溫下滴加 53.5 mL鄰甲苯胺,加料速度以控制體系溫度不超過 40 ℃為宜,滴加完畢繼續(xù)反應(yīng) 0.5 h后,冷卻至 10 ℃ 以下,有固體逐漸析出,抽濾得白色固體,母液用 NaOH溶液調(diào)至 pH =8 ~ 9,又析出少量白色固體,過濾,合并濾餅,真空干燥得白色固體共計 62.6 g,經(jīng)鑒 定為2-甲基乙酰苯胺,收率為 84%。2、催化乙酰化:向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 60 mL乙酸酐和 21.65 g六水合硝酸鑭,常溫下滴加 53.5 mL鄰甲苯胺 。加料速度以 控制體系溫度不超過 40 ℃為宜,滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng) 0.5 h。將反應(yīng)液冷卻至 10 ℃以下,有白色固體逐漸 析出,抽濾,真空干燥得白色固體共計 64.5 g,經(jīng)鑒定為 2-甲基乙酰苯胺,收率為 86.6%。經(jīng)HPLC(檢測波長為400nm)檢測,目標物質(zhì)量分數(shù)為99.68%。4-甲基-2 6-二硝基苯胺供應(yīng)公司

用125mL乙醇重結(jié)晶,得46g橙紅色針狀晶體,經(jīng)鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。山東6-硝基-2-甲基苯胺

影響2-甲基-6-硝基苯胺酰化:Zn粉的量不能太多,因為Zn粉會和冰醋酸反應(yīng)生成醋酸鋅,醋酸鋅水解成氫氧化鋅,氫氧化鋅的顏色為白色固體,與鄰甲基乙酰不胺的分離增加難度。另一方面,醋酸與鋅粉反應(yīng)會減少醋酸的量,則與鄰苯甲胺反應(yīng)的醋酸就不夠,也會降低酰化的產(chǎn)率。鄰甲術(shù)胺與冰醋酸的摩爾比為:0.2:0.5,溫度控制100"C左右。酷酸的用量對酰化反應(yīng)的影響很大,鄰甲苯胺與冰醋酸的摩爾比為:0.2:0.5,溫度控制100"C左右,且Zn粉用量為0.2g。考查冰酷酸的用量對酰化反應(yīng)產(chǎn)率的影響。冰醋酸的用量必須過量,保證鄰甲苯胺完全反應(yīng)。但冰醋酸的用量不宜過多,用量太多浪費原料。山東6-硝基-2-甲基苯胺

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