旋轉蒸發儀工作的使用
1、接通電源,開啟冷卻系統-打開總開關,電源開關,等待儀器自檢60s,當制冷燈不在閃爍時,開啟循環泵按鈕,制冷按鈕,設定冷卻溫度;
2、接上旋蒸瓶,使水浴鍋與瓶內的液面齊平,關閉旋轉蒸發儀器的放氣按鈕,開啟真空泵,待真空度大于0.04 MP時候方可松手;
3、開啟旋轉按鈕,調整轉速,剛開始轉速不宜過高,防止暴沸。打開溫度按鈕,根據所需旋蒸的溶劑沸點設定合適的溫度;(若剛開始的水浴溫度已經過高,需換水降溫,以免蒸發過快或暴沸);
4、待蒸餾瓶內有液滴均勻落下時,旋蒸開始;
5、停止使用時,將轉動旋鈕旋至*小處,關閉旋轉開關 ;
6、右手扶住燒瓶,左手緩慢打開氣閥放氣;待真空度降低0.04MP時候,關閉真空泵,取下旋蒸瓶;
7、關閉水浴加熱;關閉冷凝循環;(依次關閉制冷按鈕,循環泵按鈕,電源按鈕,總開關);
8、及時處理冷凝廢液,并清理儀器區域;
注意事項:
1、水浴鍋內需保持水量,嚴禁干燒;
2、若真空度偏低,需檢查各接口是否密封良好,檢查與水泵的連接皮管是否漏氣等;
3、定期清洗儀器,水浴換清水;主軸處、接口處涂真空脂,定期檢查真空度是否良好;
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旋轉蒸發儀實驗操作
(1)接通裝置電源;
(2)打開真空泵;
(3)開啟旋轉蒸發儀轉軸開關;
(4)加熱恒溫水浴至適當溫度;
(5)依次打開低溫冷卻循環泵電源、制冷、循環三個開關,等待低溫冷卻循環泵溫度降至零下;
(6)將待旋蒸的試劑倒入100 mL茄形瓶中,注意倒入體積不應超過茄形瓶的2/3;
(7)依次將100 mL防濺球、100mL茄形瓶連接;
(8)關閉旋轉蒸發儀三通閥,使真空泵真空度上升;
(9)下降主機,將蒸餾瓶部分沒入已加熱的恒溫水浴中;
(10)調節旋轉速度50-100轉/分,開始蒸餾;
(11)當真空泵真空度達到0.1 MPa時,茄形瓶中溶劑減少,旋轉蒸發儀冷凝管處有大量溶劑滴落至接受燒瓶;
(12)蒸發完畢后,停止旋轉,升高主機;
(13)打開三通閥使與大氣相通,待壓力下降后取下茄形瓶;
(14)取下接收瓶;
(15)將廢液倒入廢液瓶中;
(16)關閉真空泵,旋轉蒸發儀,低溫冷卻循環泵電源
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旋轉蒸發儀的基本操作
1. 安裝好旋轉蒸發儀的各部件,使得儀器穩固。接好冷凝液接收瓶、循環冷卻水以及真空泵。
2. 在蒸餾燒瓶中加入待蒸液體,體積不能超過2/3。裝好燒瓶,用卡口卡牢。
3.在加熱槽中加入加熱流體介質,一般為純水。
4.調整好蒸餾燒瓶的高度和角度。
5. 打開水泵電源,抽真空,待燒瓶吸住后;打開旋轉蒸發儀的電源,由慢速開始旋轉,然后調節至所需轉速進行旋轉。同時加熱水浴,根據燒瓶內液體的沸點設定加熱溫度。
6. 加熱水浴,根據燒瓶內液體的沸點設定加熱溫度。
7. 蒸完后用升降控制開關使燒瓶離開水浴,關閉轉速旋鈕,停止旋轉。打開真空活塞,使體系通大氣,取下燒瓶,關閉水泵。
自動升降旋轉蒸發儀的工作原理簡單來說就是通過電機控制使蒸餾燒瓶在*合適的速度下恒速旋轉以增大蒸發面積,同時通過真空泵抽氣使蒸發燒瓶處于負壓狀態,減小溶液沸點,加快蒸發速度。真空蒸發器作為一種蒸發方式,因為降低液體上方的壓力會降低其中組分液體的沸點,從而一定程度上加快蒸發速度。蒸發瓶置于水浴鍋中恒溫加熱同時自身也在旋轉,瓶內溶液在旋轉瓶內的負壓條件下進行加熱擴散蒸發。蒸發系統可以密封減壓至 400到600毫米汞柱,用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑加熱溫度可接近該溶劑的沸點,同時還可進行旋轉,速度為50到160轉/分使溶劑形成薄膜增大蒸發面積,此外在高效冷凝管作用下可將熱蒸氣迅速液化加快蒸餾速率。
通常旋轉蒸發應用中,人們感興趣的組分液體是人們希望在提取后從樣品中除去的研究溶劑,例如在天然產物分離或有機合成中的步驟之后,可以去除液體溶劑而不會過度加熱通常復雜且敏感的混合溶劑。
旋轉蒸發*常用且方便地用于從室溫和常壓下為固體的化合物中分離出“低沸點”溶劑,如正己烷或乙酸乙酯。然而,如果存在*小的共蒸發(共沸行為),并且在所選溫度和減壓下沸點的足夠差異,小心應用還允許從含有液體化合物的樣品中除去溶劑。
自動升降旋轉蒸發器應用行業有哪些?
自動升降旋轉蒸發儀的優點:
1.所有的旋轉蒸發儀都內置了一個升降馬達,該裝置可以在斷電的時候自動將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。
2.由于液體樣品和蒸發瓶間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發瓶內表面形成一層液體薄膜,受熱面積大;
3.樣品的旋轉所產生的作用力有效控制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點,使現代化的旋轉蒸發儀可用于快速、溫和地對絕大多數樣品進行蒸餾,即使是沒有操作經驗的操作者也能完成。
自動升降旋轉蒸發儀的缺點:
某些樣品的沸騰,例如乙醇和水,將導致實驗者收集樣品的損失。操作時,通常可以在蒸餾過程的混勻階段時通過小心的調節真空泵的工作強度或者加熱鍋的溫度防止沸騰。
或者也可以通過向樣品中加入防沸顆粒。對于特別難以蒸餾的樣品,包括易產生泡沫的樣品,也可以對旋轉蒸發儀配置特殊的冷凝管或者緩沖接口。
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自動升降旋轉蒸發器的主要組成:
1.旋轉馬達,通過旋轉帶動蒸發瓶。
2.蒸發管道,蒸發瓶旋轉的支撐軸,并從物料中抽出蒸汽的真空密封管道。
3.真空系統,減少蒸發器系統內的壓力,降低物料沸點。
4.加熱浴鍋,常用水或油來加熱物料。
5.冷凝器,為加快冷凝效率,通常做成雙蛇環繞型,再加入冷凝劑如干冰、**來冷凝樣品。
6.冷凝器底部的冷凝水收集瓶,用于再冷凝后捕獲蒸餾溶劑,收集樣品。
7.升降裝置,電動升降平臺,關機或斷電自動抬升。
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